AFM拉曼聯(lián)用系統(tǒng)是將原子力顯微鏡的高分辨率形貌表征能力與拉曼光譜的分子指紋識(shí)別功能集于一體的尖分析平臺(tái)。它實(shí)現(xiàn)了在納米尺度上“看得見形貌”與“認(rèn)得清成分”的同步或關(guān)聯(lián)測(cè)量,是納米科技、材料科學(xué)、生命醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域不可缺工具。

1.真正的納米空間關(guān)聯(lián):解決了傳統(tǒng)拉曼光譜受限于光學(xué)衍射極限(~500nm)的問題。AFM提供了亞10nm的定位精度,使得拉曼測(cè)量可以精準(zhǔn)聚焦于納米結(jié)構(gòu)(如單個(gè)碳納米管、二維材料疇區(qū)、生物大分子復(fù)合物)進(jìn)行,實(shí)現(xiàn)了超分辨化學(xué)成像。
2.多維信息融合:一次實(shí)驗(yàn)可獲得同一區(qū)域的物理形貌(高度、粗糙度)、力學(xué)性質(zhì)(模量、粘附力,通過AFM其他模式)和化學(xué)信息(分子種類、應(yīng)力、摻雜水平)。這種多物理場(chǎng)關(guān)聯(lián)分析能力是單一技術(shù)不可比擬的。
3.原位與工況分析:得益于AFM對(duì)環(huán)境適應(yīng)性強(qiáng)的特點(diǎn),聯(lián)用系統(tǒng)可配備加熱臺(tái)、電化學(xué)池、液相池等附件,在原位條件下研究材料在熱、電、化學(xué)環(huán)境變化下的形貌與成分演變。
4.高靈敏度與低損傷:現(xiàn)代系統(tǒng)常使用近紅外激光(如785nm,1064nm)作為拉曼光源,可減少熒光背景干擾和對(duì)敏感樣品(如生物樣品、有機(jī)材料)的光熱損傷。
5.定量分析潛力:結(jié)合AFM的力學(xué)映射與拉曼的應(yīng)力/結(jié)晶度分析,可對(duì)納米材料的力學(xué)-結(jié)構(gòu)關(guān)系進(jìn)行定量研究。
AFM拉曼聯(lián)用系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)關(guān)鍵事項(xiàng):
1.日常與周期性維護(hù):
清潔:這是重中之重。每次使用后,必須用專用鏡頭紙和無(wú)水乙醇(或其他推薦溶劑)小心清潔物鏡鏡頭、激光出口窗口、樣品臺(tái)及光路中所有光學(xué)元件的表面,防止灰塵、樣品殘留污染光路,導(dǎo)致激光衰減、雜散光增加、信噪比下降。
AFM探針與懸臂:
檢查懸臂是否完好,激光反射信號(hào)強(qiáng)度是否正常。信號(hào)弱可能因懸臂污染、激光器老化或光路偏移。
及時(shí)更換用過的探針。污染或損壞的探針不僅成像質(zhì)量差,更可能劃傷樣品甚至撞壞自身。
探針存放于干燥、無(wú)塵的專用盒中。
激光器:按照廠商規(guī)定定期校準(zhǔn)輸出功率和波長(zhǎng)。注意激光器的使用壽命和冷卻系統(tǒng)(如有)的運(yùn)行狀態(tài)。
隔振系統(tǒng):確保氣浮隔振臺(tái)或主動(dòng)隔振平臺(tái)工作正常,氣壓穩(wěn)定。任何異常的振動(dòng)都會(huì)嚴(yán)重劣化AFM圖像和拉曼信號(hào)(尤其弱信號(hào))。
2.環(huán)境控制:
溫度與濕度:將系統(tǒng)置于恒溫(建議20-25℃)、恒濕(建議40-60%RH)的環(huán)境中。劇烈溫濕度變化會(huì)引起機(jī)械部件熱脹冷縮,影響掃描精度和光路穩(wěn)定性。
空氣潔凈度:最好放置在超凈工作臺(tái)或潔凈間內(nèi)??諝庵袘腋☆w粒是光學(xué)元件和精密運(yùn)動(dòng)部件的“天敵”。
防震:遠(yuǎn)離大型儀器、離心機(jī)、泵等振動(dòng)源,甚至要避開人員頻繁走動(dòng)的通道。
3.操作規(guī)范:
樣品制備:樣品必須平整、干凈、牢固附著。粗糙或松動(dòng)的樣品會(huì)導(dǎo)致AFM探針撞擊,極易造成探針和樣品雙方損壞。
掃描參數(shù)設(shè)置:避免使用過大的掃描范圍和過快的掃描速度。在滿足需求的前提下,盡量使用較小的懸臂(高共振頻率)和適中的設(shè)定點(diǎn),以保護(hù)探針和樣品。
激光功率:拉曼測(cè)量時(shí),務(wù)必從低功率開始嘗試,逐步增加,直至獲得滿意信號(hào)。高功率激光極易燒毀有機(jī)、生物樣品,甚至損壞無(wú)機(jī)樣品表面。
禁止行為:嚴(yán)禁在未確認(rèn)探針已安全抬起的情況下移動(dòng)樣品臺(tái)或切換模式;嚴(yán)禁用手或工具直接觸碰任何光學(xué)鏡片表面。
4.定期專業(yè)校準(zhǔn)與服務(wù):
AFM校準(zhǔn):定期使用標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)格樣品(如硅柵格)校準(zhǔn)XY掃描器的比例和線性度,使用臺(tái)階高度樣品校準(zhǔn)Z方向靈敏度。
光譜儀校準(zhǔn):定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如硅片,其520.7cm?¹峰為標(biāo)準(zhǔn))校準(zhǔn)拉曼光譜儀的波數(shù)軸。
光路對(duì)準(zhǔn):當(dāng)發(fā)現(xiàn)激光反射信號(hào)顯著減弱、拉曼信號(hào)整體偏移或出現(xiàn)異常背景時(shí),可能需由工程師重新進(jìn)行復(fù)雜的光路對(duì)準(zhǔn)調(diào)試。
年度全面維護(hù):建議每年至少進(jìn)行一次由廠商認(rèn)證工程師進(jìn)行的全面檢查、校準(zhǔn)和預(yù)防性維護(hù)。